Registro:
Documento: | Tesis Doctoral |
Disciplina: | fisica |
Título: | Estudio y optimización del crecimiento de films de TiO2 por arco catódico para aplicaciones en biomateriales |
Título alternativo: | Study and optimization of TiO2 film growth by cathodic arc for applications in biomaterials |
Autor: | Franco Arias, Lina María |
Editor: | Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales |
Filiación: | Universidad de Buenos Aires - CONICET. Instituto de Física del Plasma (INFIP)
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Publicación en la Web: | 2019-05-31 |
Fecha de defensa: | 2018-12-04 |
Fecha en portada: | 2018 |
Grado Obtenido: | Doctorado |
Título Obtenido: | Doctor de la Universidad de Buenos Aires en el área de Ciencias Físicas |
Director: | Márquez, Adriana |
Consejero: | Minotti, Fernando |
Jurado: | Goyanes, Silvia Nair; Leyva, Ana G.; Olmedo, Daniel |
Idioma: | Español |
Formato: | PDF |
Handle: |
http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n6514_FrancoArias |
PDF: | https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/download/tesis/tesis_n6514_FrancoArias.pdf |
Registro: | https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/collection/tesis/document/tesis_n6514_FrancoArias |
Ubicación: | Dep.FIS 006514 |
Derechos de Acceso: | Esta obra puede ser leída, grabada y utilizada con fines de estudio, investigación y docencia. Es necesario el reconocimiento de autoría mediante la cita correspondiente. Franco Arias, Lina María. (2018). Estudio y optimización del crecimiento de films de TiO2 por arco catódico para aplicaciones en biomateriales. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n6514_FrancoArias |
Resumen:
El dióxido de titanio (TiO2) es un material ampliamente conocido por su excelente estabilidad química, por sus propiedades mecánicas, la alta hidrofilicidad y por sus propiedades fotocatalíticas bajo irradiación UV. La excelente resistencia a la corrosión del titanio metálico se debe a la estabilidad generada por la capa protectora de dióxido de titanio que se desarrolla naturalmente sobre su superficie. El depósito de un film TiO2 sobre diversos sustratos permite aumentar la dureza y la resistencia al desgaste de sus superficies, además si el film crece en fase rutilo mejora su biocompatibilidad y hemocompatibilidad tornando estos recubrimientos de interés para el desarrollo de biomateriales. En este trabajo se propuso la obtención de recubrimientos de TiO2 en fase rutilo con un proceso de crecimiento a baja temperatura (<450 °C) sobre superficies de acero AISI 316L. El acero AISI 316L es un material tecnológicamente importante ampliamente utilizado en diversos sectores de la industria, entre ellos en la industria médica donde se emplea para la fabricación de prótesis. Es un acero austenítico que contiene cromo, níquel y un pequeño porcentaje de molibdeno lo cual le provee una excelente resistencia a la corrosión, además tiene un costo económico mucho menor al del titanio. La obtención de los recubrimientos de TiO2 en fase rutilo a relativamente baja temperatura, además de evitar defectos superficiales del recubrimiento, permite extender su aplicación a sustratos que no soportan los aproximadamente 800ºC requeridos para la transformación a la fase rutilo mediante tratamientos térmicos. En esta tesis, se estudió y optimizó la obtención de recubrimientos de TiO2 con alta proporción de fase rutilo utilizando la técnica de arco catódico. Se realizó el análisis de la influencia de los diferentes parámetros del proceso que afectan el crecimiento y la estructura cristalina de los recubrimientos de TiO2. Se llevó a cabo un estudio sistemático en función de la temperatura del sustrato, del voltaje de polarización y en función del espesor de una capa intermedia de titanio introducida entre el recubrimiento de TiO2 y el sustrato. Una desventaja de los arcos es que junto con el plasma emiten micropartículas de hasta -10 µm de tamaño que introducen defectos en los films degradando su calidad. Para disminuir la presencia de micropartículas en los recubrimientos se incorporó un filtro magnético. Los resultados de la caracterización estructural en función de la temperatura mostraron que es posible obtener la fase rutilo en mayor proporción que la fase anatasa con calentamiento in situ a temperaturas inferiores a 500°C empleando polarización con tensiones DC de - 100V. La polarización del sustrato produce que los iones provenientes del plasma impacten en la superficie con mayor energía, favoreciendo el crecimiento del rutilo a menor temperatura. La introducción de una capa intermedia de titanio entre el sustrato y el recubrimiento de TiO2 aumentó la proporción de rutilo/anatasa, convirtiendo el rutilo en la fase principal de la película de TiO2. La máxima cantidad de rutilo se alcanzó para la capa intermedia Ti más fina (-100 nm) y con una temperatura de 400 °C. El crecimiento de la fase se vió favorecido en estas condiciones debido a que la estructura con la cual crecen los films de Ti más delgados presenta gran similitud en la posición de los átomos de titanio con respecto al rutilo. Este hecho fue atribuido a que los films delgados de Ti poseen mayor contaminación de oxigeno que induce la expansión de la celda de titanio. La incorporación del filtro de micropartículas mejoró la cristalinidad y uniformidad de los films. La caracterización tribológica y mecánica se realizó para recubrimientos obtenidos sobre sustratos con la rugosidad superficial de la placa comercial (sin pulir) y otras pulidas a espejo. Los recubrimientos en las muestras sin pulir fueron los que presentaron mejor adherencia, mayor resistencia al desgaste y mayor dureza. No se observaron diferencias en la respuesta entre las muestras recubiertas sin o con filtro de micropartículas. El estudio de la resistencia a la corrosión de los recubrimientos en un medio acuoso que simula el fluido biológico mostró que las muestras más resistentes son las depositadas usando el filtro magnético. La disminución de defectos en la superficie redujo la probabilidad de picado disminuyendo la susceptibilidad a la corrosión. Los resultados demuestran que se ha logrado optimizar el proceso de deposición por arco catódico para obtener recubrimientos de dióxido de titanio con predominio de fase rutilo a baja temperatura. Las buena respuesta mecánica, tribológica y a la corrosión de estos recubrimientos sobre las muestras de acero 316L los posicionan como candidatos para su aplicación en biomateriales.
Abstract:
Titanium dioxide (TiO2) is a material widely known for its excellent chemical stability, for its mechanical properties, high hydrophilicity and its photocatalytic properties under UV irradiation. The excellent resistance to corrosion of metallic titanium is due to the stability generated by the protective layer of titanium dioxide that naturally develops on its surface. The TiO2 coatings on different substrates allow increasing the hardness and wearing resistance of its surfaces. Besides, if the film grows in rutile phase it improves the biocompatibility and hemocompatibility of the surfaces. This fact makes TiO2 coatings of interest for the development of biomaterials. In this work, the development of TiO2 coatings in rutile phase employing a growth process at low temperature (<450 ° C) on AISI 316L steel was proposed. AISI 316L steel is a technologically important material which is widely used in various sectors of the industry, among them in the medical industry where it is employed in prostheses. It is austenitic steel with nickel, chromium and a low percentage of molybdenum content that exhibits an excellent corrosion resistance as well as having a much lower economic cost than titanium. Obtaining TiO2 coatings in rutile phase at relatively low temperature not only decrease the surface defects on the coating but also extends its application to substrates that deteriorate by the approximately 800ºC required for the transformation to the rutile phase in thermal treatments. In this thesis, the deposition of TiO2 coatings with high proportion of rutile phase using the cathodic arc technique was studied and optimized. The analysis of the influence of the different process parameters on the growth and crystalline structure of the TiO2 coatings was carried out. A systematic study of the films as a function of the substrate temperature, the bias voltage and the thickness of a intermediate layer of titanium introduced between the film and the steel substrate was performed. A drawback of the arcs is the emission of microparticles up to - 10 µm in size together with the plasma that leads to formation of defects on the surfaces making quality of coatings much worse. In order to reduce the presence of microparticles in the coatings a magnetic filter was incorporated. The coating structural characterization as a function of the substrate temperature showed rutile phase in a higher proportion than anatase phase can be obtained heating in situ at temperatures below 500 °C and using polarization with DC voltages of -100V. The polarization of the substrate produces that the ions impinge on the surface with higher energy, promoting the growth of rutile at a lower temperature. The introduction of an intermediate layer of titanium between the substrate and the TiO2 coating increased the rutile/anatase ratio, turning the rutile into the main phase of the TiO2 film. The maximum amount of rutile was reached for the thinner intermediate Ti layer (-100 nm) and at temperature of 400 °C. These conditions benefit the growth of rutile due to the structure of the thinner Ti films has great similarity in the position of the titanium atoms with respect to the rutile. This fact was attributed to the higher oxygen contamination of the thinest Ti films which induces the expansion of the titanium cell. The incorporation of the microparticle filter improved the crystallinity and uniformity of the films. The tribological and mechanical characterization was performed for coatings obtained on substrates with the roughness surface of the commercial plate (unpolished) and other polished to mirror finish. All coatings had a superior response to substrates. The coatings on the unpolished samples showed better adhesion, higher resistance to wear and higher hardness. No differences were observed in the performance between coated samples without or with a microparticle filter. The study of the corrosion resistance in an aqueous medium that simulates the biological fluid showed that the most resistant samples are those deposited without polished 316L steel using the magnetic filter. These coatings presented more homogeneous surfaces, with a very small number of microparticles and surface defects that reduce the probability of pitting, decreasing the susceptibility to corrosion. The results show that the cathodic arc deposition process has been optimized to obtain titanium dioxide coatings with predominance of rutile phase at low temperature. The good mechanical, tribological and corrosion response of these coatings on the 316L steel samples makes them candidates for their application in biomaterials.
Citación:
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Franco Arias, Lina María. (2018). Estudio y optimización del crecimiento de films de TiO2 por arco catódico para aplicaciones en biomateriales. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n6514_FrancoArias
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Franco Arias, Lina María. "Estudio y optimización del crecimiento de films de TiO2 por arco catódico para aplicaciones en biomateriales". Tesis Doctoral, Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, 2018.https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n6514_FrancoArias
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