Registro:
| Documento: | Tesis Doctoral |
| Disciplina: | quimica |
| Título: | Estudio comparativo de los métodos de análisis para algunos aniones en aguas |
| Autor: | Reich de Cordes, Susana Dorotea |
| Editor: | Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales |
| Filiación: | Lockwood and Co
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| Publicación en la Web: | 2017-11-06 |
| Fecha de defensa: | 1962 |
| Fecha en portada: | 1962 |
| Grado Obtenido: | Doctorado |
| Título Obtenido: | Doctor en Ciencias Químicas |
| Director: | Guerrero, Ariel Heriberto |
| Idioma: | Español |
| Tema: | química/química analítica
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| Formato: | PDF |
| Handle: |
http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1225_ReichdeCordes |
| PDF: | https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/download/tesis/tesis_n1225_ReichdeCordes.pdf |
| Registro: | https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/collection/tesis/document/tesis_n1225_ReichdeCordes |
| Ubicación: | Dep.001225 |
| Derechos de Acceso: | Esta obra puede ser leída, grabada y utilizada con fines de estudio, investigación y docencia. Es necesario el reconocimiento de autoría mediante la cita correspondiente. Reich de Cordes, Susana Dorotea. (1962). Estudio comparativo de los métodos de análisis para algunos aniones en aguas. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1225_ReichdeCordes |
Resumen:
Entre los iones más frecuentes hallados en aguas se encuentran los cloruros, carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, sílice, a veces fosfatos nitratos y nitritos. Para los tres primeros no existen problemas evidentes para elegir un método de determinación adecuado y preciso. Hemos estudiado los métodos de determinación de los sulfatos, nitratos y nitritos para los cuales hay discusión acerca de cual es el más adecuado. Para el ion sulfato se han estudiado los siguientes métodos: Método gravimetrico, adoptado como el de referencia por la institución oficiales de la Argentina, Estados Unidos de Norte América y Gran Bretaña. Es un método que da resultados muy buenos entre 10 y 1000 ppm SO4^--. Se basa en la precipitación de los sulfatos en medio ácido como sulfato de bario (con solución de cloruro de bario 10%), digestión, filtración, lavado y calcinación del precipitado hasta peso constante. Se pesa como sulfato de bario y se efectúa el cálculo correspondiente. En un método largo y engorroso debido a la digestión (por lo menos 2 horas;24 horas si hay poco precipitado). Por ello se ha buscado métodos más rápidos y más faciles de ejecutar. Método de la bencidina, se basa en la precipitación del sulfato como sulfato de bencidina, filtrado, hidrólisis del precipitado y titulación del ácido liberado con álcali valorado, en presencia de fenoftaleina. Lavando el precipitado con agua saturada con sulfato de bencidina (para evitar el error por solubilidad) se obtiene resultados altos; en cambio lavando con agua bidestilada da resultados bajos. La exactitud del método aumenta cuando la concentración de sulfatos tiende a 100 ppm. Métodos volumetricos.- Método del cromato: se precipita el sulfato con exceso de solución clorhídrica de cromato de bario. Después de digerir el precipitado se alcaliniza la solución con lo cual precipita el exceso de cromato de bario. Se deja en reposo y luego se filtra. Al filtrado se le agrega ioduro de potasio y ácido clorhídrico y se titula el iodo liberado con tiosulfato en presencia de almidón. Entre las varias técnicas ensayadas, la que da resultados más satisfactorios es la propuesta por E.C. Cantino, en la que hay que hacer el cálculo por representación gráfica y se pueden determinar de 0 a 700 ppm SO4^-- con un error de hasta 6%. Un método que es rápido y fácil es el método volumétrico de la tetrahidroxiquinona. Se basa en la formación de un compuesto coloreado entre las sales de bario y la tetrahidroxiquinona. Se titula la solución de sulfato en presencia del indicador THQ con cloruro de bario de título conocido. Hemos estudiado las diferentes condiciones de titulación, encontrando que el ámbito aconsejable para este método es de 100 a 1000 ppm SO4^--, a pH 5 (regulador ácido bórico), usando alcohol etílico para acelerar la precipitación del sulfato de bario. En estas condiciones e%=1%; y s% entre 0,41% y 2,5%. Para concentraciones de 25 a 300 ppm SO4^-- es muy bueno el Método del versenato (sal disodica del ácido etilendiaminotetracético AEDT). Se precipita el sulfato con un exceso de solución valorada de cloruro de bario. Se valora el exceso de bario con solución valorada de cloruro de bario. Se valora el exceso de bario con solución de versenato en presencia de Eriochrome Black T. Para agudizar el punto final, al obtener el viraje se agregan 2 ml de solución patrón de magnesio y se retitula. De los mililitros usando en total hay que descontar el valor correspondiente al magnesio y a la dureza (determinada sobre otra porción de muestra aparte). Para SO4^-- entre 250 y 20 ppm se obtuvo e% entre 0,5% y 1,5% y s% entre 0,33% y 2,12%. Los ensayos efectuados para ejecutar un método nefelométrico con comparación visual de suspensiones de sulfato de bario a las cuales se les agrega un estabilizante, no han tenido el éxito deseado. En consecuencia, se aconseja usar para valores altos de sulfato el método THQ y para valores menores a 300 ppm SO4^-- el método del versenato. Para la determinación de nitratos hemos utilizado: Determinación colorimétrica con 2-4-xilen-1-ol. Se basa en la nitración de este xilenol en medio muy ácido y en el arrastre acon vapor de agua del nitro-compuesto formado, al cual se lo transforma en su sal de sodio soluble y se compara con patrones de nitro-compuesto de título conocido (hay que renovarlos cada 4 horas), ó con patrones inorgánicos preparados con cromato de potasio y cloruro de cobalto. También existen discos para efectuar la comparación. Los resultados son buenos, pero el método es largo y requiere mucho cuidado. De 0 a 1 ppm N se aprecian diferencias de 0,2 ppm N con error hasta 50%;de 1 a 5 ppm N e%=1%; s%=0,5%. Existe un método volumétrico sencillo, rápido y exacto. Se basa en la decoloración del carmín índigo (sal disódica del ácido indigotinsulfónico) a ácido isatinsulfónico por el nitrato en medio fuertemente ácido (ácido sulfúrico). De 10 a 1000 ppm NO3^- -e%=1%; s%=0,29%. Otros métodos estudiado se basa en una comparación colorimétrica del compuesto formado al reaccionar el nitrato con la B-metilumbeliferona. No pueden hacerse determinaciones exactas por los fuertes reflejos violáceos que presentan las soluciones obtenidas (en medio alcalino) que persisten aún se se les agrega una solución de safranina para facilitar la comparación. Por lo tanto, aconsejamos para la determinación de nitratos el método de decoloración del carmín índigo. Para la determinación de nitritos existen métodos rudimentarios, en ausencia de C12, Fe^+++ y otros oxidantes consistentes en la colorimetría del iodo liberado en medio acético, con o sin agregado de almidón; o si no, colorimetría con ortolidina. Para nitritos y nitratos puede liberarse iodo por oxidación por los nitritos en medio acético, luego calentar y agregar ácido sulfúrico para determinar así los nitratos, pero es un método cualitativo. Dan resultados muy satisfactorios los métodos colorimétricos con el reactivo de Griess Ilosva. Si el agua es límpiada, se dispone de gran cantidad de muestra, y en el laboratorio hay un comparador con el disco correspondiente, es excelente el método de comparación directa (en solución) pudiendo determinarse concentraciones de 0,05ɣ-1ɣ, que para 50 ml corresponden a 0,001-0,020 ppm NO2.- Para soluciones turbias y de gran contenido de Fe^+++ se aconseja el método colorimétrico con reactivo de Griess (ácido sulfanílico y α-naftilamina en medio acético) sobre hilo de seda que nosotros hemos desarrollado. Este hilo es humedecido con el reactivo y es colocado en un capilar siliconizado que tapa herméticamente el recipiente (tubo de ensayo u erlenmeier de boca esmerilada) donde se colocan de 1 a 3 ml de muestra acidificada. Hay que esperar 24 horas antes de comparar. Se pueden determinar de 0,005ɣ a 1ɣ. Este método se aconseja por su sencillez y especifidad.
Citación:
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Reich de Cordes, Susana Dorotea. (1962). Estudio comparativo de los métodos de análisis para algunos aniones en aguas. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1225_ReichdeCordes
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Reich de Cordes, Susana Dorotea. "Estudio comparativo de los métodos de análisis para algunos aniones en aguas". Tesis Doctoral, Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, 1962.https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1225_ReichdeCordes
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