Registro:
Documento: | Tesis Doctoral |
Disciplina: | quimica |
Título: | Determinación volumétrica de aluminio en aleaciones a base de cobre |
Autor: | Viva, Alberto Mario |
Editor: | Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales |
Filiación: | Cátedra de Química Analítica Cuantitativa
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Publicación en la Web: | 2019-03-29 |
Fecha de defensa: | 1955 |
Fecha en portada: | 1955 |
Grado Obtenido: | Doctorado |
Título Obtenido: | Doctor en Ciencias Químicas |
Director: | Bach, José |
Idioma: | Español |
Formato: | PDF |
Handle: |
http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0829_Viva |
PDF: | https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/download/tesis/tesis_n0829_Viva.pdf |
Registro: | https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/collection/tesis/document/tesis_n0829_Viva |
Ubicación: | Dep.000829 |
Derechos de Acceso: | Esta obra puede ser leída, grabada y utilizada con fines de estudio, investigación y docencia. Es necesario el reconocimiento de autoría mediante la cita correspondiente. Viva, Alberto Mario. (1955). Determinación volumétrica de aluminio en aleaciones a base de cobre. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0829_Viva |
Resumen:
Se comenzó con la PARTE TEORICA en la cual se detallaronlos métodos en uso para la determinación del Al, indicandolos mayores inconvenientes, especialmente de las tediosasfiltraciones como hidróxidos y de los métodos modernosque emplean el cátodo de Hg. Sevió entonces la necesidad de utilizar otro móétodo quefuera a la vez que exacto, más rápido y cómodo que los usuales,encontrándose que el Benzoato de Amonio daba en ciertascondiciones un precipitado de Benzoato de Aluminio cuantitativoy fácil de filtrar. Seenumeran los primeros trabajos de Kolthoff que aplicabandicha precipitación para la separación de Fe, Al y Cr de otros iones del 3er. grupo y de iones alcalino-terreos,precipitando completamente a bajo pH y fácilmente filtrables. Posteriormente se detallaron los métodos de Wilson;de Milner y Woodhead; y de Osborn y Jewsbury que aplicarontambién el Benzoato de Amonio para separar el Al. Posteriormente,se siguió con la PARTE PRACTICA CUALITATIVA detallándoseprimero la preparación de las soluciones standardsde los iones como también el método y los resultadosobtenidos en la determinación del título del standard de Al,haciendo notar que se eligió como método de control la determinacióncomo oxinato que viene a ser la segunda partedel trabajo en estudio, colocándonos de esa forma en idénticascondiciones, por lo que posibles errores que se sucedieron,iban a tener como único factor la mayor o menorexactitud de la precipitación del Al como benzoato. A continuación se analizó la especificidad del Benzoatode Amonio como agente precipitante y su comportamiento frentea determinados iones (especialmente los presentes enbronces y latones), dividiéndolos en tres grupos de acuerdoa si la precipitación era nula, parcial o total. Se sacócomo conclusión que son contados los metales que juntoal Al dan precipitados como Benzoatos y únicamente interfieren (en bronces y latones) el Sn, que se elimina previamente;el Fe férrico y Cu cúprico que se anulan reduciéndolos. Inmediatamente,vino la PARTE PRACTICA CUANTITATIVA comenzando primeroa considerar la precipitación del Benzoatode Aluminio sin la presencia de ningún otro ion y ensayandolas condiciones óptimas sugeridas por Smales en sustrabajos, especialmente en lo referente al pH, realizandola precipitación en presencia de azul de bromo fenol comoindicador. A continuación se precipitó el Benzoato de Aluminio, peroesta vez en presencia de algunos iones para estudiar susefectos, viéndose que el Zn, Mn y Ni no molestaban, no ocurriendolo mismo con el Fe férrico que daba malos resultados. El Cu por ser el catión que se encuentra en mayorcantidad en Bronces y Latones requirió un estudio más detallado,viéndose que reducido al estado cuproso, con Clorhidratode Hidroxilamina, no ofrecía dificultades, ajustandolas condiciones. Finalmente,se realizó la APLICACION EN BRONCES Y LATONES,enunciando los trabajos anteriores realizados por Bayley,quien obtenía buenos resultados pero para cantidadesde Al que no superaran el 1%. El defecto era que necesitabauna mayor acción buffer y una mayor cantidad de agenteprecipitante. Ensíntesis, el METODO VOLUMETRICO FINAL, subsana esosinconvenientes y puede decirse que Milner y Townend fusionaronlas ideas de Bayley (uso del Clorhidrato de Hidroxilaminacomo agente reductor) con las de Smales (ajuste del pHusando un buffer adecuado para la precipitacióndel Al como benzoato redisolviendo éste con Tartratode Amonio para luego precipitar nuevamente el Aluminiocon la 8-Hidroxiquinolina terminando con la titulación volumétricadel oxinato por medio de la solución del bromato-bromuro. Sedetalló la forma de preparar los reactivos y el métodoseguido finalmente paso a paso, comenzando por la cantidad demuestra a tomar (que depende del contenido de aluminio); luegola eliminación del Sn si está presente por medio de NO3H;la posterior alcanilización de la solución con HONH4 (1+ 1)y luego a débil acidez con ClH (1+4); el agregado posteriorde la solución buffer, del Clorhidrato de Hidroxilamina y delagente precipitante, solución al 10% de Benzoato de Amonio;sigue la digestión, lavado y redisolución del precipitado (esto último con ClH caliente) y la precipitación del Aluminiocomo oxinato por medio de la 8-hidroxiquinolina para redisolverlo,luego de filtrar, con CIH; agregado posterior desolución BrO3K-BrK, hasta que haya Br2 en exceso, y determinar éste por titulación del I2 liberado, al agregar IK con soluciónde S2O3Na2 previamente standarizada. La cantidad de solución de Bromato-Bromuro gastada está enrelación con la de Aluminio presente. Finalmentese dieron los resultados obtenidos aplicando dichométodo en las diversas aleaciones sintéticas preparadas,observándose que los errores entran dentro del orden corrientepara esta clase de análisis, máximo si se tiene encuenta la comodidad y rapidez (dura unas dos hores) con quese efectúa. Posteriormente,se expresan las CONCLUSIONES generalesobtenidas de la aplicación del Benzoato de Amonio como agenteprecipitante del Aluminio y las apreciables ventajas desu aplicación en análisis de Bronces y Latones. Porúltimo, termina el trabajo con la PARTE BIBLIOGRAFICAdonde se mencionan y enumeran los diversos libros y revistasconsultadas.
Citación:
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Viva, Alberto Mario. (1955). Determinación volumétrica de aluminio en aleaciones a base de cobre. (Tesis Doctoral. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.). Recuperado de https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0829_Viva
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Viva, Alberto Mario. "Determinación volumétrica de aluminio en aleaciones a base de cobre". Tesis Doctoral, Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, 1955.https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0829_Viva
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